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    用水鎂石制備超細氫氧化鎂的研究


  摘要:水鎂石是一種主要成分為氫氧化鎂的工業礦物,經過超細粉碎加工后可用作低煙、無毒的阻燃填料。本文采用介質攪拌磨對水鎂石進行了濕式超細粉碎實驗室和工業試驗研究。研究了助磨劑劑種類及用量、礦漿濃度、轉子轉速等因素對產品粒度的影響。結果得出,水鎂石的最佳濕式超細粉碎條件為:助磨劑三乙醇胺,用量0.5%(w%);礦漿濃度40%(w%); F0.8~1.8mm氧化鋯球作研磨介質;轉子轉速為1350rpm。采用上述最佳工藝條件在工業試驗中制取了d50=0.78μm,d97=2.29μm的超細氫氧化鎂阻燃填料。
  關鍵詞:介質攪拌磨,超細粉碎,水鎂石,氫氧化鎂,阻燃填料
STUDY ON THE SUPER-FINE GRINDING OF BRUCITE POWDER
ZHENG Shuilin1, DU Gaoxiang1, LI Yang2, GAO Feng3, GAO Bin3
(1 Chinese University of Mining and Technology, Beijing, 2 Beijing Polytechnic University, 3Giangdu
practical chemical factory)
Abstract: Brucite is a industry mineral containing magnesium hydroxide which can be used as a less smoke and no-toxic fire-retardant after being fine-ground. The experiment research and industrial trial of super-fine grinding of brucite powder has been made with ball-stirring mill. The effects of grinding aids and dosage, concentration of the slurry, rotation speed of the rotor, grinding time on the particle size of products have been studied. The results shown that the best grinding aids is triethanolamine and the dosage is 0.5%(w%).The best processing parameters is that concentration of the slurry is 40%(w%), F0.8~1.6mm ceramic balls of zirconium oxide as grinding medium and the rotation speed of the rotor 1350rpm. The super-fine magnesium hydroxide filler of d50=0.78μm,d97=2.29μm has been obtained from brucite with above processing parameters in industrial trail.
Keyword: ball-stirring mill, super-fine grinding, brucite, magnesium hydroxide , fire-retardant
  水鎂石的主要成分為氫氧化鎂,是自然界存在的含鎂最高的礦物。將水鎂石超細粉碎到一定細度后再經過適當地表面改性處理可制成低煙、無鹵、環境友好的高性能氫氧化鎂阻燃填料,是阻燃材料當前和未來的主要發展方向之一。但是,要達到與鹵素阻燃劑相同的阻燃效果,氫氧化鎂阻燃劑的用量要大,因此,如果粒度太粗,在聚合物中大比例的填充將降低聚合物基復合材料的力學性能。為此,必須要對其進行超細粉碎加工同時通過適當的表面改性提高其與高聚物基料的相容性,達到既能阻燃又能滿足對材料力學性能的要求,甚至增強材料力學性能的功效。但是,國內目前主要采用干法粉碎工藝加工水鎂石粉體,產品細度一般只達到d50=1.5~2μm,d97<10μm,不能滿足高性能阻燃和填充增強的目的。而目前國外的先進產品已達到d50=0.7~1μm,d97<2~3μm。因此國外進口的由氫氧化鎂阻燃劑的價格是國內產品的2~3倍[1~4]。
  我國有豐富的水鎂石礦產資源,對水鎂石礦進行超細粉碎制備高檔氫氧化鎂阻燃填料,具有原料來源廣、生產成本低的特點。本文采用介質攪拌磨和濕式超細研磨工藝對主要化學成分為氫氧化鎂的水鎂石進行了超細粉碎實驗室和工業試驗研究,研究了各種研磨工藝參數變化對水鎂石產品粒度的影響,得到了d50<0.8μm 、d97<3μm的超細水鎂石粉體產品。
1.實驗原料、設備及試驗方法
1.1實驗原料
  實驗原料由江蘇省江都實用化工廠提供,粒度為325目(篩余5%)。其化學成分為:MgO64.03%;CaO0.63%;SiO22.56%;Fe2O31.48%;700℃燒失量24.66%。
  實驗所用的助磨劑的品種、來源及主要物理化學性質列于表1-1。
                  表1-1 實驗中所用的助磨劑
             Tab.1-1 Grinding aids used in the experiment
助磨劑
化學成分
密度(g/cm3
酸堿性
生產廠家
WP-19
陰離子型羧酸共聚物
____
PH=6~8
山東省青州市萬利化工有限公司
D9400分散劑
聚丙烯酸鹽
1.08
PH=7.0
美國羅門哈斯公司
5060分散劑
丙烯酸與丙烯酸酯共聚物
1.25~1.30
PH=5.5~7.0
山東省青州市萬利化工有限公司
乙醇胺
乙醇胺(cp級)
1.014~1.019
較強堿性
北京化工廠
二乙醇胺
二乙醇胺(cp級)
1.095~1.098
較強堿性
北京化工廠
三乙醇胺
三乙醇胺(cp級)
1.242
 較強堿性     
北京化工廠

1.2 實驗設備
  實驗室超細研磨設備為自制的2L圓盤式攪拌磨,變頻無級調速。采用φ0.8~1.6mm氧化鋯陶瓷微珠作研磨介質。
工業試驗設備為GBP-80型研磨機,采用φ0.8~1.8mm氧化鋯陶瓷微珠作研磨介質。
粒度分析采用丹東百特測試設備服務中心制造的BT-1500型離心沉降式粒度分布儀。
1.3 實驗方法
  實驗室試驗:每次研磨試驗加入水鎂石原料200g,加入一定量的水、分散劑,啟動攪拌磨,通過調節頻率調至一定轉速,研磨一定時間后取樣進行粒度分析。
  工業試驗:每次試驗樣品140kg,加水調漿后給入磨機進行二段連續研磨,第1段循環研磨一定時間后進入第2段進行循環研磨;第1段磨機采用F1.2~1.8mm氧化鋯陶瓷研磨介質, 第2段磨機采用F0.8~1.2mm氧化鋯陶瓷研磨介質。
2.實驗結果及討論
2.1 實驗室試驗
2.1.1助磨劑
(1)助磨劑的品種
  表2-1所示為介質/物料比為5:1,礦漿濃度40%(w%),轉子轉速1350rpm,助磨劑用量0.5%(w%)時,研磨2.5h后樣品的粒度分析結果。
                表2-1 助磨劑品種比較實驗結果
            Tab.2-1 Experiment results of grinding aids
助磨劑品種
WP-19
D9400
5060
乙醇胺
二乙醇胺
三乙醇胺
d50(μm)
0.96
0.96
0.94
0.88
0.89
0.82
d97(μm)
3.19
3.27
2.76
2.16
2.57
2.06

  由表2-1可見,堿性較強的乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺等助磨劑的助磨效果較呈中性或弱酸性的以聚丙烯酸鹽、陰離子型羧酸共聚物、丙烯酸與丙烯酸酯的共聚物等為主要成分的助磨劑的效果要好。這可能是因為水鎂石粉的主要成分為氫氧化鎂,當加入呈酸性或弱酸性的分散劑時,容易發生酸堿中和反應;而且,隨著研磨時間的增加,研磨體系的溫度會逐漸升高,有利于該反應的進行。
(2)助磨劑的用量
  圖2-1所示為介質/物料比為5:1,礦漿濃度40%(w%),轉子轉速1400rpm,研磨時間2.5h,助磨劑三乙醇胺用量的實驗結果。
  從圖2-1可以看出,助磨劑三乙醇胺的用量不同,研磨相同時間后水鎂石樣品的粒度也不同。研磨樣品的d50和d97呈相同的變化趨勢。三乙醇胺的用量在0.1%~0.5%的范圍內時,研磨水鎂石樣品的粒徑隨著助磨劑的用量的增加呈逐漸降低的趨勢;在三乙醇胺的用量為0.5%~0.9%的范圍內,研磨水鎂石樣品的粒徑隨著助磨劑的用量的增加呈逐漸增大的趨勢,三乙醇胺的用量0.5%時得到的樣品的粒度最小。因此, 三乙醇胺最佳用量為水鎂石質量的0.5%。
圖2-1 助磨劑用量對研磨產品粒度的影響
Fig.2-1 Influence of dosage of grinding aids on particle size of products
2.1.2 礦漿濃度
  表2-2所示為:介質/物料比為5:1,助磨劑三乙醇胺用量0.5%,轉子轉速1400rpm,研磨2小時后樣品的粒度分析結果。
            表2-2 不同礦漿濃度下研磨后樣品的粒度
    Tab.2-2 Particle size of samples ground in different slurry concentrations
礦漿濃度(%)
30
35
40
45
d50(μm)
1.02
0.96
0.94
0.97
d97(μm)
5.21
3.44
3.36
4.46

  由表2-2可以看出研磨產品的粒度在料漿濃度為40%左右時最小。礦漿濃度是影響研磨效果的重要因素,礦漿濃度為30%時,料漿過稀,固體含量太少,介質間被研磨的固體顆粒少,容易產生“空研”現象,因而粉碎效率低;當礦漿濃度達到45%時濃度太大,料漿粘度增大,料漿在研磨介質間的運動困難,易出現“阻塞”堵料現象,上部的料漿不能順利翻轉,因此,粉碎效率反而下降。因此,礦漿濃度以40%左右為宜。
2.1.3 轉子轉速
  圖2-2所示為礦漿濃度40%,助磨劑三乙醇胺用量0.5%,研磨2h,介質/物料=5:1條件下不同轉子轉速對粉碎產品粒度的影響。
  由圖2-2可知,轉子的轉速對水鎂石的超細粉碎效果有較大的影響,在轉速小于1350rpm時,研磨產品的粒度隨著轉速的增大而減小,說明在此范圍內,轉子傳遞給介質的能量隨轉速的增大而顯著增加,增加的能量有利于提高研磨效率;而當轉子轉速由1350rpm繼續增大時,研磨產品的粒度卻沒有進一步降低,說明此時轉子傳遞給研磨介質的能量已經足夠使在介質碰撞粉碎有效區的顆粒粉碎,因而,使用介質攪拌磨對水鎂石粉體進行超細粉碎時,轉子的轉速應適當,本實驗中使用的2L攪拌磨,轉速以1350rpm左右為宜,此時轉子外緣線速度約為5.1m/s。圖2-2 轉子轉速對研磨產品粒度的影響Fig.2-2 Influence of rotation speeds of rotor on particle size of products
2.1.4 研磨時間
  圖2-3所示為礦漿濃度為40%(w%),助磨劑三乙醇胺用量0.5%,研磨介質/物料=5:1;轉子轉速1350rpm時,產品細度隨研磨時間的變化。
  從圖2-3可知,隨著研磨時間的延長,產品的粒度下降;在2.5h之內時粉體的粒度下降較快,繼續研磨則很少變化。研磨0.5h,粉體的粒度下降至d97=7.21μm,d50=1.73μm,研磨效果非常明顯,至1小時,粉體的中位徑已小于1μm;研磨至2.5h后,粒度的減小已很緩慢,至3h時,產品的細度已達到d97=1.86μm,d50=0.75μm,繼續延長研磨時間,產品粒度基本上不再減小。因此,在本試驗條件下超細水鎂石的研磨時間以2.5~3h為宜。圖2-3 研磨時間對產品粒度的影響Fig.2-3 Influence of grinding time on particle size of products
2.2 工業試驗
  工藝條件為:介質充填量,第1段研磨130kg,第2段研磨125kg;礦漿濃度40%(w%);分散劑三乙醇胺,用量為水鎂石投料量的0.5%(w%)。表2-3為不同研磨時間的取樣分析結果。
           表2-3 水鎂石超細粉碎工業試驗樣品的粒度分析結果
 Tab.2-3 Particle size of industrial trial samples of super-fine grinding for brucite

研磨時間,h
0.5
1.0
1.5
2.0
產品細度,mm
d50
1.28
0.85
0.78
0.77
d97
5.13
2.82
2.29
2.25
取樣地點
第1段研磨機
第2段研磨機

  由表2-3結果可見,研磨0.5h后,產品的粒度已降至d50=1.28mm,d97=5.13mm;1 h后產品中位徑已降至0.85mm;1.5 h后,產品中位徑已降至0.77mm,與實驗室研磨2.5h后的結果基本相近,說明工業試驗不僅可以達到實驗室小試的產品指標,而且研磨時間縮短,主要原因是工業研磨設備雖然結構與實驗室磨機相同,但研磨筒直徑較大,線速度較高,所以研磨效率提高。
  工業試驗結果還表明,采用GBP-80型研磨機兩段連續超細粉碎工藝研磨1.5h后,水鎂石產品的細度已基本上達到“極限”,繼續延長研磨時間,粒度基本上不再下降或下降很小。
3. 結論
(1)用實驗室小型介質攪拌磨對水鎂石粉進行濕法超細粉碎時,助磨劑以三乙醇胺為最佳,用量為0.5%;水鎂石漿料的濃度以40%(w%)左右為宜;使用φ0.8~1.6mm氧化鋯陶瓷微珠為研磨介質;轉子轉速以1350rpm為佳。研磨樣品的粒度可以達到d50<1μm,d97<2.0μm。
(2)用工業規模的介質攪拌研磨機,采用實驗室最佳試驗條件,對水鎂石進行的超細粉碎,不僅研磨產品的粒度可以實現實驗室研磨樣品的指標,而且研磨效率較實驗室小型磨機高。掃描電鏡分析表明,工業試驗樣品粒度細而且分布均勻,能夠滿足高檔氫氧化鎂阻燃劑的細度要求。
致謝:綿陽仁智奇微新材料有限公司協助進行了工業試驗,特致感謝!
參考文獻
[1] Manfred Weber. Mineral flame retardants—overview and future trends. Industrial Minerals.2000(2):19~28
[2] 杜高翔,鄭水林,李楊.阻燃用氫氧化鎂及水鎂石粉體的表面改性研究現狀.非金屬礦.2002(增刊):10~13
[3] US.5461101
[4] 楊鴻.氫氧化鎂阻燃劑的開發與應用.無機鹽工業.2001,33(3):23~25


           轉載請注明出處:“中國非金屬礦網” 100-su.cn


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